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浅谈溶解氧测量方法

发布日期: 2020-07-22
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一、碘量法
1、原理:水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
2、试剂:
①硫酸锰溶液液中,遇淀粉不得产生蓝色。
②碱性碘化钾溶:称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀释至1000mL。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于300至400mL水中,另称取150g碘化钾溶于200mL水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000mL。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。
③(1+5)硫酸溶液:1份浓硫酸+5份水,混合摇匀即可。
④1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后,加入0.1杨酸或0.4g氯化锌防腐。
⑤0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液:称取于105~110℃烘干2h,并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
⑥硫代硫酸钠溶液:称取3.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。

二、溶解氧仪法
溶氧仪由传感器和显示仪表两个部分组成。溶解氧分析仪传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及氯化jia或氢氧化钾电解液组成,氧通过膜扩散进人电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧分析仪电极加上0.6~0.8V的极化电压时,氧通过膜扩散,阴极释放电子,阳极接受电子,产生电流,整个反应过程为:
阳极:Ag+Cl→AgCl+2e-
阴极:O2+2H2O+4e-→4OH-
根据法拉第定律:流过溶解氧分析仪电极的电流和氧分压成正比,在温度不变的情况下电流和氧浓度之间呈线性关系。本方法不需要试剂操作简便,而且样品色度和浑浊度不影响测定。每次测定前都应校正溶解氧测定仪以减少仪器误差。由于在测定时水中氧气在阴极上反应而被消耗掉,所以电极周围的水样必须保持搅动,以补充氧气,如果静止测定,结果会偏低。同时,温度对测定结果影响较大,因此在测定水样溶解氧的同时,应该测定水温。

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